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        添加鹽的Carbopol樹脂膠的Brookfield粘度測量

        日期:2025-10-24 04:01
        瀏覽次數(shù):3183
        摘要:
        添加鹽的Carbopol樹脂膠的Brookfield粘度測量
        摘要:
        Carbopol樹脂基膠水即使在加入無機(jī)鹽的情況下也能保持高的粘度。本文主要介紹如何測量在加入氯化鈉鹽后的Carbopol樹脂基膠水的Brookfield粘度。
         
        **防護(hù)工作:
        1. 穿戴**護(hù)目鏡和手套。
        2. 要避免樹脂塵埃刺激呼吸道。
        3. 如果樹脂塵埃進(jìn)入眼睛,要用1%的生理鹽水清洗15分鐘。如果沒有生理鹽水,用大量的清水沖洗15分鐘,然后送醫(yī)**。
        4. 要注意保護(hù)衣服不受污染。
         
        注意事項:
        如果待測物質(zhì)中含有無機(jī)鹽或其它雜質(zhì),或者使用任何玻璃器具類儀器會對粘度測量結(jié)果有影響。
         
        儀器設(shè)備:
        1. 精度為0.002克的分析天平。
        2. 帶三個葉輪片的攪拌機(jī)(參見附錄1)和帶3.25英寸的“S”形攪拌槳的攪拌機(jī)(參見附錄2)。
        3. Brookfield恒溫水浴。
        4. Brookfield粘度計,型號為RVF、RVT或RVTD,或者其它數(shù)顯式粘度計,帶改進(jìn)型護(hù)腿(改進(jìn)詳情參見特殊說明1)。
        5. Brookfield粘度計用的RV轉(zhuǎn)子一套,為316不銹鋼制作。
        6. Brookfield粘度標(biāo)準(zhǔn)油:1000cP、5000cP、12500cP、30000cP、60000cP。校驗時使用的標(biāo)準(zhǔn)油的粘度要與待測樣品的粘度范圍接近。
        7. Griffin燒杯,800或者1000ml容量。
        8. 500ml的量筒。
        9. Fisher鏈條夾子#05-745。
        10.溫度計。
        11.鋁制稱重盤。
        12.pH計。
        13.丹寧酸耐熱玻璃碟,70x50mm。
        14.干燥器。
         
        試劑:
        (所有試劑都是Fisher科技公司提供的)
        1. 氫氧化鈉小球
        2. 氯化鈉
        3. 蒸餾水或去除礦物質(zhì)水
        4. 酚酞指示劑: 1%溶解在60%的甲醛溶液里
        5. 溴甲基藍(lán)指示劑: 0.1%的水溶液
        6. pH緩沖液: 用于校驗pH計
         
        步驟:
        **部分: 膠水的制備
        注意:Carbopol樹脂基膠水的Brookfield粘度對于一些因素例如剪切的變化、以及溫度和pH值的變化是很敏感的。在測量過程中這些因素一定要加以控制。
        1. 將樣品均勻地鋪展在開口的鋁盤或玻璃盤。在176℉(或80℃)、29英寸的汞燈下干燥1小時。
        2. 將三片葉輪式攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速設(shè)定為1000±10RPM。
        3. 用量筒量取500毫升的蒸餾水或去礦物質(zhì)水,并倒到800毫升或1000毫升的燒杯里。
        4. 將燒杯放在攪拌機(jī)下攪拌,注意攪拌機(jī)轉(zhuǎn)軸要以60度的角度插入,并放置在燒杯的一邊。將燒杯用一個鏈夾子夾緊。葉輪攪拌槳要盡量靠近燒杯的底部。
        5. 干燥Carbopol樹脂后,將之移動到干燥器里,并冷卻到室溫。
        6. 樹脂的溫度達(dá)到室溫后,用天平稱量0.005克到鋁盤里。干樹脂的重量與膠水溶液濃度的對應(yīng)關(guān)系如下:
        0.25克 - --0.05% 溶液
        1.00克 - --0.2% 溶液
                     2.50克- - - 0.5% 溶液
                     5.00克- - - 1.0% 溶液
                     20.00克- - - 4.0% 溶液
        7. 打開攪拌機(jī),小心將樹脂加入燒杯里。添加時間為3/4到1/2分鐘。注意:如果添加速度太快,Carbopol樹脂會在水的表面凝結(jié)成團(tuán)。這樣會導(dǎo)致分散不充分,并且*后膠水的粘度測量會不準(zhǔn)確??梢杂媒饘俸Y來幫助將樹脂倒進(jìn)水。
        8. 當(dāng)所有的Carbopol樹脂加完后,開動計時器,在1000RPM轉(zhuǎn)速下攪拌15分鐘。
        9. 如果需要指示,加入5滴酚酞指示劑和15滴溴甲基藍(lán)指示劑。
        10.將分散好的溶液移到25±1℃水浴里恒溫30分鐘。注意要消除所有的泡沫。
        11.用18%的NaOH調(diào)整膠水。添加的量與膠水的濃度的對應(yīng)關(guān)系如下:
        0.4毫升 - --0.05% 膠水
        1.8毫升 - --0.2% 膠水
        5.4毫升 - --0.5% 膠水
        11.3毫升 --- 1.0% 膠水
        40.5毫升 --- 4.0% 膠水
        12.安裝“S”形的攪拌槳,調(diào)整攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速為300±25RPM。在停止攪拌狀態(tài)下,調(diào)整攪
        拌槳的深度使之正好浸沒在液面下,這樣空氣較易被排出膠水。打開攪拌機(jī)電源開關(guān),攪拌2分鐘,攪拌時將燒杯上下移動,要注意不能將空氣引入。
        13.用pH計檢測膠水的pH值。如果pH值低于7.3,加入18%的NaOH溶液后在攪拌。pH
        值的范圍應(yīng)在7.3–7.8之間。如果pH值高于7.8,則要將樣品廢棄,重新制作膠水。
        14.將壓制好的膠水放到25±1℃水浴里恒溫1小時。注意:粘度的測量要在恒溫60到75
        分鐘后進(jìn)行,以避免粘度對時間的輕微的變化。
        15.用Brookfield的RV型粘度計在20RPM轉(zhuǎn)速下測量膠水的粘度。
        16.a(chǎn)) 對于Brookfield的RVF和RVT型粘度計,在3、6和9RPM轉(zhuǎn)速下讀數(shù),并紀(jì)錄這
        些讀數(shù)的平均值。這三個讀數(shù)的范圍一定不能超過100單位刻度的0.5刻度單位。
        b)對于Brookfield的RVTD型粘度計,在30-45秒鐘時間里讀取*大數(shù)據(jù)。
        注意:粘度計的所有讀數(shù)一定要高于10而低于90。如果讀數(shù)在10-90的刻度范圍之外,那么要選擇另外的轉(zhuǎn)子進(jìn)行測量。(選擇那些可以得到*大讀數(shù)的轉(zhuǎn)子,以獲得***的結(jié)果。)
         
        計算:
        粘度                           (cPs)
        不同轉(zhuǎn)子對應(yīng)的度盤讀數(shù)常數(shù)如下:
                     轉(zhuǎn)子             常數(shù)
        3                                      50
        4                                      100
        5                                      200
        6                                      500
        7                                      2000
         
        **部分: 添加鹽
        1.      先將待測膠水制備好,其濃度有0.2%,0.5%, 1.0%。
        2.      在讀取完膠水的粘度后,加入適量的鹽,用鋁制的稱量盤稱重。
        鹽的含量                    重量
               0.2%                           1.0
               0.5%                           2.5
               1.0%                           5.0
        3.      在低轉(zhuǎn)速下用“S”形攪拌槳將膠水與鹽混合均勻。在30-60秒內(nèi)完成混合過程。
        4.      重新將膠水放到25±2℃的恒溫水浴里恒溫30分鐘。
        5.      用Brookfield的RVF、RVT或RVTD型粘度計在20RPM轉(zhuǎn)速下測量膠水的粘度。
        a)對于Brookfield的RVF和RVT型粘度計,在3、6和9RPM轉(zhuǎn)速下讀數(shù),并紀(jì)錄這些讀數(shù)的平均值。注意這三個讀數(shù)的范圍一定不能超過100單位刻度的0.5刻度單位。
        b)對于Brookfield的RVTD型粘度計,在30-45秒鐘時間里讀取*大數(shù)據(jù)。
         
        特殊說明:
        1.改進(jìn)型護(hù)腿的尺寸:
        當(dāng)測量范圍是從粘度計機(jī)身的底部到護(hù)腿的底部時,護(hù)腿的長度要切割到73/4英寸長。如果不經(jīng)過這樣的修改,在用1000ml的燒杯時#7轉(zhuǎn)子就不能浸沒到合適的深度。
         
        注意事項:
        粘度計的表盤讀數(shù)一定要高于10和低于90。如果讀數(shù)在10-90的刻度范圍之外,那么
        要選擇另外的轉(zhuǎn)子進(jìn)行測量。
         
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